原子吸收光谱仪运行中四大干扰效应

  原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。

  一、干扰效应

  原子吸收光谱分析中,干扰效应按其性质和产生的原因,可以分为四类:

  1、物理干扰

  2、化学干扰

  3、电离干扰

  4、光谱干扰

  1物理干扰

  物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如粘度、表面张力、密度等)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的。

  配制与被测试样相似组成的标准样品,是消除物理干扰最常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。

  2化学干扰

  化学干扰是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。磷酸根对钙的干扰,硅、钛形成难解离的氧化物、钨、硼、希土元素等生成难解离的碳化物,从而使有关元素不能有效原子化,都是化学干扰的例子。化学干扰是一种选择性干扰。

  消除化学干扰的方法有:化学分离;使用高温火焰;加入释放剂和保护剂;使用基体改进剂等。例如磷酸根在高温火焰中就不干扰钙的测定,加入锶、镧或EDTA等都可消除磷酸根对测定钙的干扰。在石墨炉原子吸收法中,加入基体改进剂,提高被测物质的稳定性或降低被测元素的原子化温度以消除干扰。例如,汞极易挥发,加入硫化物生成稳定性较高的硫化汞,灰化温度可提高到300℃;测定海水中Cu、Fe、Mn、As,加入NH4NO3,使NaCl转化为NH4Cl,在原子化之前低于500℃的灰化阶段除去。

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